空白试验值偏高的原因
空白试验测得的结果偏高，原因有很多，我们从实际例子来分析原因。
1实例1：水中石油类空白1.四氯化碳对空白值的影响大部分市售四氯化碳都存在空白值高的问题，所以四氯化碳最好用环保级，红外专用型。2.无水硫酸钠对空白值的影响用纯水处理过的无水硫酸钠直接用于实验空白值普遍偏高，经过四氯化碳冲洗的无水硫酸钠测定空白值会有所降低。3.硅酸镁对空白值的影响将硅酸经过四氯化碳预处理过的空白值也会明显下降。4.漏斗对空白值的影响漏斗和滤纸污染、不洁净都会使空白值偏高，都需要用四氯化碳预处理。5.器皿清洁度对空白值的影响试剂对空白值得影响很大，但在实验全过程当中所接触的全部器皿对空白值得影响也不容忽视。2实例2：AAS测铅空白1.所用的水为用石英亚沸水蒸馏器蒸馏得到的，先打一下空白，一般不会超过0.，然后采用的为硝酸（工艺超纯）和高氯酸（优极纯）消化，最后溶解用的1摩尔每升的盐酸或硝酸（结果差不多，只是盐酸稳定性要好一点），定容体积为50mL的话空白值一般为0.03左右。不过铅比较难做，基体干扰很大。2.空白问题来自多方面，上面说的水与试剂外，你用的氩气是高纯的吗？也可用高纯氮气，但要注意分子带背景。3.可能来自由你所用的硝酸和高氯酸不纯所致。你可以先测空管，然后测你所用的水，再测含酸的水空白看看就知道了。4.有可能是试液的酸度过大会影响测定，特别是使用高氯酸，影响更大，酸度大对石墨炉损害也比较大。对于石墨炉测定铅，湿法消化最好使用微波消化，使用硝酸和双氧水，这样空白中酸度比较容易控制，空白也比较低。5.其他原因①实际Pb含量有出入，厂家就没有测准；②你的仪器可能没有调制最佳。3实例3：原子荧光测试空白1.测定介质的选择及浓度的影响选择HNO3、HCl、HClO4、H3PO4和H2SO4等进行了实验，结果表明:以HClO4和H3PO4作介质响应值较低，汞在H2SO4溶液中能得到较大灵敏度，但空白值也高。汞在HNO3和HCl溶液中的荧光强度差别不大。在5%一25%的硝酸和5%一20%的盐酸中荧光强度基本稳定。2.酸的影响作为原子荧光的载流和标准试剂的基体，酸对原子荧光的影响十分的突出。一般在原子荧光中使用的酸主要有两种-盐酸和硝酸。我们习惯上使用盐酸。如果购买市场上质量差的酸，对空白的影响要大得多。3.还原剂的影响作为原子荧光的还原剂，一般使用最多的是硼氢化钾或硼氢化钠，在原子荧光法中，还原剂对样品以及空白值的影响主要体现在它的用量。