CO2激光器激光光斑在～μm范围内连续可调，样品用量减少到0.5～1mg，但该方法对真空度及氟化剂纯度提出了更高要求。
同时样品的粒径效应、系统记忆效应、边缘效应以及粉末飞溅等因素易引起氧同位素分馏，使得CO2激光探针方法仅适合分析微量样品的氧同位素组成而不能实现微区原位分析。
年Elsenheimer等采用Nd：YAG激光器对石英、长石样品进行氧同位素分析，激光光斑在10～20μm范围内可调，但同样存在上述易引起氧同位素分馏的问题。
年Wiechert等采用紫外激光进行实验研究，激光光斑可小至5μm，但高能量的激光束对常规粉末样品溅射厉害，因此紫外激光不适用于分析粉末样品。
年，Valley等采用SIMS分析锆石环带中的氧同位素组成，可实现样品量小于1ng、空间分辨率低于1μm的微区原位分析。
SIMS分析技术对于研究同位素组成差异较大的天体样品具有独特的优越性，但分析普通矿物样品时，严重的基体效应即各种散射的离子之间相互发生干扰，分析精度仅为传统方法的1/5～1/10，使得该方法的地球化学应用受到非常大的限制。
传统、经典的BrF5氧同位素组成分析方法自该方法建立至今，因其较高的测试精度(优于0.1‰)一直在国内外实验室得到了很好的应用，后来逐渐发展起来的激光探针、SIMS氧同位素分析所得实验数据均与之进行比较评价其准确度。
然而，BrF5法在实际应用中，实验影响因素较多，对真空系统气密性、环境湿度、样品纯度、氟化试剂纯度、反应温度及反应时间等均有较高要求。
有研究者对不同矿物的反应温度及反应时间进行了系统研究与探讨，取得了大量实验数据。
还有研究者认为反应器在分析铁含量高的样品如磁铁矿、赤铁矿后，接着分析石英样品往往得不到准确的结果，指出可能是形成的FeF2和FeF3冷凝在反应器冷端，再分析石英样品时在较高的蒸汽压下与石英发生了化学反应，产生了氧同位素分馏。
另有研究者对于分析方法中的产率、系统密封性、样品预处理等影响因素也作了报道，而对于特殊样品的预处理、环境相对湿度、反应器处理以及实验数据可靠性监测等因素的影响报道较少，给实验研究人员参考带来不便。
五氟化溴法实验装置在真空条件下，试样与BrF5试剂在恒温加热环境下发生氧化反应释放出O2，O2与其他副产物经液氮充分冷冻分离、纯化后转入℃缠绕铂丝的石墨反应炉内生成CO2气体，CO2气体经液氮冷冻收集、纯化后送气体同位素质谱仪进行氧同位素分析。
天然物质中氧同位素比值通常用δ18O表示，为了便于国际比较，通过对国家标准物质δ18O值的测定，将样品δ18O值转换成相对国际标准VSMOW的δ18OVSMOW值。
BrF5法实验装置主要由金属系统及玻璃系统两部分构成。金属系统为氧气制备和提取两部分，主要包括:BrF5储集罐、反应器、反应管道、废气冷阱、分离冷阱、真空表、氩气或氮气进气管道及废气处理系统。
玻璃系统将生成的O2转化成CO2气体并进行纯化收集，主要包括：有内置缠绕铂丝的碳棒转换炉、玻璃冷阱、真空计、收集管及玻璃管线等。
金属管线全部采用型不锈钢材料，管路内壁经过特殊抛光处理，除金属冷阱外，管线全部缠绕加热带，便于对系统进行真空烘烤去气，降低空气中O2及水汽对样品测试的影响。
玻璃系统部分采用高真空无油脂阀门代替玻璃活塞，克服了玻璃活塞定期涂抹真空润滑油脂而使系统暴露于大气的缺陷。制样装置的低真空由旋片式机械泵获得，高真空由以旋片式机械泵为前级的涡轮分子泵获得。
实验影响因素分析与讨论目前所能购置的BrF5试剂纯度不高，除了含BrF5和BrF3，还含有大量杂质。质谱分析表明这些杂质主要为CF4、SiF4和SF6，对氧同位素分析有不同程度的影响。
尤其是其中的CF4在℃以下可与O2反应，生成CO2，从而使样品中的氧不能全部以O2的形式释放出来，导致氧同位素分馏。因此使用前必须对BrF5试剂进行纯化。
岩石样品中的炭质在被燃烧灰化过程中，主要是在高温条件下炭质与空气中的O2发生化学反应从而被消耗掉，此过程中样品是否发生高温分解或与空气中的O2发生同位素交换从而引起氧同位素分馏必须予以考虑。
因此，此次研究选用含炭质页岩样品、一件石英单矿物)和石英国家一级标准物质GBW(St)进行相同的预处理，测定其氧同位素值(δ18OVSMOW)的变化，各样品的氧同位素测定结果见。
从图可以看出，页岩及石英单矿物样品在焙烧温度低于℃时，其氧同位素值δ18OVSMOW变化范围较大，分别为18.5‰～24.5‰和13.6‰～17.8‰。造成δ18OVSMOW值变化较大的主要原因是在样品焙烧过程中其所含的炭质未被完全去除。
在进行样品制备时，炭质成分参与系列化学反应，使得样品中的氧未被完全提取而引起氧同位素分馏。
焙烧温度在～℃时，δ18OVSMOW值变化范围较小，趋于恒定，分别为19.6‰～20.3‰和12.8‰～13.7‰。焙烧温度在～℃时，δ18OVSMOW略有增大，可能是由于样品中的黏土矿物脱羟基所引起的。
对于石英单矿物样品，焙烧温度在～℃时，δ18OVSMOW值较为稳定，变化范围为8．1‰～8．5‰，与其成分相对单一有关。
焙烧温度在～℃时，δ18OVSMOW值同样略有增大，可能是石英单矿物中含有的微量杂质成分在高温焙烧过程中发生了物理化学反应。
对于石英标准物质GBW(St)，焙烧温度在～℃时，δ18OVSMOW值较为稳定，变化范围为10.9‰～11.4‰，表明在高温焙烧条件下石英矿物未与空气中的O2发生同位素交换，与该标准物质的成分单一、纯度高、性质稳定有关。
通过综合实验发现：
①样品中炭质成分对于进行BrF5氧同位素分析有明显干扰。
②对于需要采用焙烧方法去除炭质成分的样品，在焙烧温度低于℃时仍有炭质成分残留，且氧同位素值δ18OVSMOW波动范围较大，当焙烧温度在～℃时，虽然能够有效去除炭质成分，但当焙烧温度高于℃时δ18OVSMOW值略有偏高。
③综合样品中炭质去除情况及其δ18OVSMOW值变化以及不同样品的形成环境等因素，既要有效去除炭质成分，又不能因焙烧温度过高而引起含羟基矿物分解和氧同位素分馏，因此采用～℃的焙烧温度进行预处理较为适宜。
造成石英标准物质GBW的δ18OVSMOW值随月份波动的主要原因是受空气中水汽的影响。
在1～6月、10～12月，空气中水汽含量低，相对湿度在10%RH～40%RH；在7～9月，空气中水汽含量高，相对湿度在50%RH～80%RH，最高可超过90%RH。
在氧同位素样品制备过程中，从BrF5试剂加入到氧气制取、纯化、分离、转化及收集均是在真空条件下进行，空气中的水汽不会进入系统，只有在进行样品装填环节，需要将反应器从制样装置中卸下，此时反应器暴露于空气中。
反应器在进行样品制备前需进行氟化处理，目的是去除反应器内的杂质，同时BrF5试剂与镍反应器发生反应并在镍反应器内部形成保护膜，阻止试剂对反应器进一步反应消耗。
正是由于NiF2具有吸湿性、极易与水发生化学反应的特性，使得在7～9月实验环境相对湿度在50%RH～80%RH，最高可超过90%RH的情况下，吸收空气中的水汽并将其带入制样系统。
在进行样品氧同位素制取过程中，样品中的氧和水汽中的氧同时释放出来，最终转化为CO2进行质谱测量，从而造成δ18OVSMOW测定值明显偏低。
在1～6月、10～12月，空气干燥，水汽含量低，对样品氧同位素分析影响较小。
因此，在7～9月进行BrF5法氧同位素分析实验时一定要考虑空气中水汽的影响，利用除湿机尽可能将实验环境相对湿度降低至50%RH;将镍反应器从制样装置上卸下，对敲击反应器进行除去残留物，这些动作要迅速，快速完成样品装填操作并将反应器接入制样装置。
讨论对BrF5法测定硅酸盐及氧化物矿物氧同位素组成实验过程中易引起氧同位素分馏的影响因素进行深入分析，确定了相应实验条件及方法，对于提高本方法的精度具有参考价值。研究表明：
①采用干冰与酒精混合冷冻剂对BrF5试剂进行纯化，可控性强、易于操作，可将BrF5试剂中的杂质降低到实验允许的范围内。
②对于含有机碳的硅酸盐全岩样品，有效去除有机碳的最佳焙烧温度应控制在～℃，可避免由温度造成的氧同位素分馏。
③环境湿度对氧同位素数据的影响明显，降低实验环境的相对湿度，并且将卸下镍反应器到完成样品装填的时间缩短至0.5min以内，湿度的影响则可以忽略。
④对使用中出现各类情况的反应器或新更换的反应器进行氟化和清洗，并交替进行样品与标准物质氧同位素制备，可实现对样品同位素数据的可靠性进行监测。
BrF5法作为传统、经典的分析方法，在严格控制实验条件的前提下，可更好地应用于稳定同位素组成分析。