石英砂主要成分二氧化硅的测定实验原理和

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石英砂中二氧化硅的测定方法:

一,氟硅酸钾沉淀水解滴定法

二,酸洗石英砂(氢氟酸-硫酸)分解挥发重量法

三,分光光度法

四,比色法

一,氟硅酸钾沉淀水解酸碱滴定法。

测定步骤:称取0.15g样品于镍坩埚中,加入3-4g氢氧化钾和少量的硝酸钾,从低温升至℃的马弗炉中熔融30min。取下冷却,用沸水将熔融物洗入ml塑料烧杯中,并洗净坩埚内熔融物,浸取后总体积小于30ml。迅速加入15ml分析纯硝酸,混匀,加入分析纯氯化钾固体至溶液饱和(出现少量结晶),加入5ml50%的氟化钾摇匀,静置10min。用中速定性滤纸(滤纸折花)过滤,用饱和氯化钾洗烧杯和沉淀数次。将滤纸和沉淀移入盛有30ml5%的氯化钾-乙醇溶液并加入十滴酚酞的塑料烧杯中(原浸取时的ml塑料烧杯),用木筷子将滤纸捣碎。立刻用氢氧化钠标准溶液进行酸碱中和,至刚出现粉红色,搅拌30秒不褪色为止。向烧杯中加入煮沸的热水,氟硅酸钾水解,用氢氧化钠标准溶液滴定,中和氟硅酸钾水解出的当量的氟化氢,酸碱中和滴定至溶液刚刚出现粉红色,搅拌30秒不褪色即为终点。

碱熔法的测定原理是:石英砂样品加入氢氧化钾熔融后,生成硅酸钾。硅酸钾加入硝酸酸化,并与加入的氟化钾、氯化钾中的氟离子和钾离子反应生成氟硅酸钾沉淀。然后将氟硅酸钾沉淀进行过滤,除去影响后面酸碱滴定测定的硝酸。洗净沉淀上的酸后,将氟硅酸钾沉淀进行水解生成氢氟酸,加入酚酞指示剂,用氢氧化钠溶液进行滴定。

2KOH+SiO2=K2SiO3+H2O

SiO32-+K++6F-+6H+=K2SiF6+3H2O

K2SiF6+3H2O=2KF+H2SiO3+4HF

HF+NaOH=NaF+H2O

在滴定终点时,颜色不好观察,终点的粉红色不好控制,怎么办?

可以加入溴百里香酚蓝与酚酞指示剂混合。酚酞指示剂的变色范围在8.0-10.0,为无色到粉红色的变化,8.0之前为无色是,8.0之后为粉红色。溴百里香酚蓝的变色范围在6.0-7.6,为6.0黄色到7.6蓝色的变化。将两种指示剂进行混合使用,其变色范围就是黄色到蓝色到蓝紫色的变化。当采用氢氧化钠溶液滴定氢氟酸时,溶液由黄色变为蓝色,此时pH值达到7.6。当继续滴定,蓝色发生颜色的变化即停止滴定,此时是蓝色与酚酞的红色的混合色,就证明了已经达到了8.0,停止滴定即可。




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