无锡市理化无损检验协会钱华新、夏国华
绪论：金相分析是研究金属及其合金内部组织及缺陷的主要方法之一，它在金属材料研究领域中占有很重要的地位。利用金相显微镜在专门制备的试样上放大～倍来研究金属及合金组织的方法称为金相显微分析法，它是研究金属材料微观结构最基本的一种实验技术。显微分析可以研究金属及合金的组织与其化学成分的关系；可以确定各类合金材料经过不同的加工及热处理后的显微组织；可以判别金属材料的质量优劣，如各种非金属夹杂物－－氧化物、硫化物等在组织中的数量及分布情况以及金属晶粒度的大小等。在现代金相显微分析中，使用的主要仪器有光学显微镜和电子显微镜两大类。之后会以常用的光学金相显微镜为例进行介绍。
金相试样的制备§1.1取样和镶嵌一、取样（一）取样部位和磨面方向的选择取样部位必须与检验目的和要求相一致，使所切取的式样具有代表性。
例如：上图中1用于检验非金属夹杂物的数量、大小、形状；2用于检验晶粒的变形程度；3用于检验钢材的带状组织消除程度。-7-（二）取样方法1.金相试样的形状①Φ12×12mm的圆柱体。②12×12×12mm的立方体。③其他不规则的形状。式样的棱边应倒圆，防止在磨制中划破砂纸和抛光织物。2.取样方法①硬度较低的材料如低碳钢、中碳钢、灰口铸铁、有色金属等。用锯、车、刨、铣等机械加工。②硬度较高的材料如白口铸铁、硬质合金、淬火后的零件等。用锤击法，从击碎的碎片中选出大小适当者作为试样。③韧性较高的材料用切割机切割。④大断面和高锰钢等用氧乙炔焰气割。二、试样的热处理取下来的试样有的可直接进行磨制，有的尚需按照相应的标准经热处理后才能进行磨制，如检验钢的本质晶粒度、非金属夹杂物、碳化物不均匀等。1.本质晶粒度试样的热处理（1）渗碳法——用于低碳钢。（2）网状铁素体法——用于中碳钢。（3）网状屈氏体法——用于共析钢。（4）网状渗碳体法——用于过共析钢。（5）氧化法——1°木炭氧化法将抛光试样用木炭覆盖，加热至℃，保温3h后再将木炭抖掉，在炉膛中氧化5min后水淬。
2°真空氧化法将抛光试样在真空中或惰性气体中加入至℃，保温3h后，再通入空气，经30～60s短时间氧化，最后水淬。3°热浸氧化法将试样在预先脱氧良好的盐浴中加热至℃，保温3h，再将试样移入具有弱氧化作用的盐浴中浸蚀。浸蚀温度仍为℃，浸蚀时间为2～5min，取出后油淬，最后用水清洗、吹干，置于金相显微镜下观察。（6）直接浸蚀法——2、非金属夹杂物试样的热处理3、碳化物不均匀度试样的热处理二、镶嵌1.机械夹持法适用于表层检验，不易产生倒角。要求：夹具的硬度略高于试样（低、中碳钢均可）；垫片多用铜或铝质；垫片的电极电位略高于试样。2.塑料镶嵌法一种是用环氧树脂在室温镶嵌；一种是在专用的镶嵌机上进行。（1）环氧树脂镶嵌要求:材料为环氧树脂+固化剂+磨料；用于较硬且热敏感性不高的材料。（2）镶嵌机镶嵌是在专用的镶嵌机上进行镶嵌。镶嵌机由加热、加压、压模装置组成。（3）低熔点合金镶嵌配制合金→熔化浇注即可。
一、磨光目的是得到光滑平整的表面。1.粗磨目的：将取样形成的粗糙表面和不规则外形休整成形。要点：（1）根据检验目的确定磨面方向。（2）可手工或机械磨制。手工磨制常用于较软的有色金属及其合金，采用的工具为锉刀或粗砂纸。机械磨制常用于钢铁材料，采用的工具为砂轮。机械磨制时，应注意冷却试样，否则发热易导致金属内部组织变化。2.手工细磨手工细磨是在由粗到细的砂纸上进行。要点：砂纸平铺在玻璃板、金属、塑料或木板上，一手紧压砂纸，另一手平稳拿住试样，将磨面轻压砂纸，向前推移，然后提起、拉回。拉回时试样不得基础砂纸，不可来回磨削，否则易磨成弧形，得不到平整的磨面。金相砂纸规格见教材。手工细磨时应注意：（1）粗磨后的试样须清洗、吹干后进行细磨，直到得到方向一致的磨痕，再更换更细的砂纸，并转90°后继续磨制。（2）磨制时压力不能过大，否则磨痕过深、发热严重。（3）磨制软材料时，应在砂纸上滴润滑剂。（4）磨过硬材料的砂纸不得用于软材料的磨制。3.机械细磨常用装置有预磨机、蜡盘、预磨膏。（1）预磨机细磨把由粗到细的水砂纸置于旋转盘上，加水润滑兼冷却，试样磨面轻压在砂纸上，沿径向移动试样并与旋转方向相反转动，待粗磨痕消失，新磨痕一致即可。水砂纸与金相砂纸的规格不同。（2）蜡盘细磨把石蜡、磨料加热搅拌均匀，使成糊状，浇注到预磨机或抛光机上，约5～10mm厚，待冷却后刮平后即可使用。二、抛光金相试样磨制的最后一道工序。抛光方式有机械抛光、电解抛光、化学抛光、综合抛光等。（一）机械抛光-10-目前应用最为广泛，分为粗抛和精抛（抛光粉颗粒大小不同）。较软的金属必须粗磨和精磨，对钢铁材料仅粗磨即可。1.机械抛光设备国产抛光机有单盘P-1和双盘P-2型，都是由电动机（0.18KW）带动旋转盘，转速为r/min。旋转盘由铜或铝制成，直径～mm。2.抛光原理（1）磨削作用:图1-15。（2）滚压作用：甩出抛光微粉在织物与磨面间滚动，实现滚压作用。3.抛光微粉4.抛光织物（抛光布）作用：1）织物纤维能嵌存抛光粉，能防止磨粉不因离心力而散失。2）能贮存部分润滑剂。3）织物纤维与磨面间磨削，能使磨面更加光亮。5.抛光操作1）在抛光时，试样和操作者双手及抛光用具必须洗净，以免将粗砂粒带入抛光盘。2）抛光微粉悬浮液的浓度一般为5～15%的抛光粉蒸馏水悬浮液，装在瓶中，使用时摇动，滴入抛光盘中心。3）抛光盘湿度是以提起试样，磨面上的水膜在2～3s自行蒸发干为宜。4）抛光时试样磨面应平稳轻压于抛光盘中心附近，沿径向缓慢往复移动，并逆抛光盘旋转方向轻微转动，以防磨面产生曳尾。5）极软极硬金属的磨制特点对于铜、铝、铅等金属及其合金，试样制备时易引起金属形变层，使金属扰乱层加厚。常采用手工取样，手工粗磨，使用新砂纸手工细磨，并在砂纸上滴以润滑剂。对于硬质合金试样，常采用60目软质碳化硅砂轮粗磨；在主贴盘上洒以目碳化硼或金刚石粉细磨试样，并滴入机油润滑，约2～3min即可；最后在特制的塑料抛光盘上抛光2～3min，抛光时涂以金刚石研磨膏，也可在金属抛光盘上蒙上尼龙布，再涂金刚石研磨膏进行抛光。6）铸铁及非金属夹杂物试样的抛光铸铁中的石墨及金属中的非金属夹杂物，在抛光时易拖尾、扩大、剥落，因此多用手工细磨，用肥皂作润滑剂；也可用蜡盘代替手工细磨，但是必须选用短纤维抛光布。
（二）电解抛光利用电解方法，以试样表面作为阳极，逐渐使凹凸不平的磨面溶解成光滑平整的表面。适用于硬度较低的单相合金、容易产生塑性变形而引起加工硬化的金属材料，如奥氏体不锈钢、高锰钢、有色金属和易剥落硬质点的合金等的试样抛光。1.电解抛光装置包括阳极（试样）、阴极、搅拌器、电解槽、电解液、电流计等部件。2.电解抛光原理电解抛光是电化学过程，是一个复杂的物理化学过程，其理论尚不完善。常用薄膜理论来解释。电解抛光的进行须依赖于稳定的薄膜，这就需要弄清楚电解抛光特性曲线。（1）第一类电解抛光特性曲线（2）第二类电解抛光特性曲线3.电解抛光介质电解液液的种类很多，按使用温度不同分为冷电解抛光液和热电解抛光液。4.电解抛光操作（1）试样准备粗磨→细磨至02号金相砂纸；选择电解液；检查线路等。（2）电解抛光参数选择（3）电解抛光注意事项（三）化学抛光1.化学抛光原理化学抛光仅使磨面光滑，并不使磨面平坦，溶解速度比电解抛光慢，抛光时间较长。2.化学抛光液及抛光操作（四）综合抛光-12-1.化学机械抛光把化学抛光液冲淡成1︰2或1︰10，并加入适量抛光粉，在机械抛光盘上进行抛光。2.电解机械抛光在化学机械抛光时，在试样与抛光盘之间接以直流电源，电解液同时起电解液的作用，用电解来加速抛光过程。
§1-3金属显微组织的显示组织的显示方法很多，可分为化学显示、电解显示等一、化学显示法（化学浸蚀法）将抛光好的试样磨面浸入化学试剂中或用化学试剂擦拭试样磨面，显示出纤维组织的方法。（一）化学浸蚀原理化学浸蚀是一个电化学溶解过程。在金属中晶粒与晶粒之间、晶粒与晶界之间、各相间的物理化学性质不同，自由能不同，在电解质溶液中则具有不同的电极电位，可组成微电池。较低电位部分是微电池的阳极，溶解较快。溶解的地方则凹陷或沉积反应产物而着色。在显微镜下观察时，光线在晶界处被散射，不能进入物镜而显示出黑色晶界，而其它地方呈白色。1.纯金属及单相合金的浸蚀2.多相合金的浸蚀多相合金的浸蚀比较复杂，不仅有选择性的化学腐蚀作用，同时还有电化学腐蚀作用。例如片状珠光体组织中，铁素体的电极电位低于渗碳体的电极电位，在稀硝酸浸蚀剂中铁素体为阳极，渗碳体为阴极。当浸蚀时间适当时，铁素体被均匀地溶去一薄层，但在两相交界处则被腐蚀较深呈现凹陷，若在高倍显微镜下观察时，能看到渗碳体周围有一圈黑线围绕着，显示两相边界。若降低放大倍数，当物镜鉴-13-别能力小于渗碳体片层厚度时，只能看出一条条黑线（这些黑线是渗碳体边缘的两条边界线）。若物镜兼备能力小于珠光体层间距时，则珠光体无法分辨，而呈现黑色块状。
（二）化学浸蚀剂种类繁多，是酸、碱、盐类的混合溶液。（三）浸蚀操作一般浸蚀操作过程：冲洗抛光试样→酒精擦洗→浸蚀→冲洗→酒精擦洗→吹干。1.浸蚀方式浸蚀方式有浸入法、擦拭法两种。2.浸蚀操作时的注意事项（1）浸蚀时间及其深浅程度（2）金属扰乱层的消除（3）试样浸蚀后的清洗和保存二、电解显示法某些贵金属及其合金，化学稳定性很高，难以用化学浸蚀法显示组织，可采用电解浸蚀法。如纯铝、纯银、金及其合金，不锈钢、耐热钢、钛合金等的浸蚀。三、其它显示法（一）着色显示的基本原理首先使试样抛光表面形成一层程度不等的薄膜，通过薄膜干涉而增加各相之间的衬度，并使之具有不同的色彩。（二）着色显示方法1.热染法-14-将抛光后的试样在空气中加热（＜℃），使抛光面形成厚薄不匀的氧化膜。在显微镜下观察时，由于薄膜的干涉现象，便呈现不同的色彩。热染显示的步骤：（1）清洗（2）氧化（3）冷却2.化学着色法3.真空镀膜法（气相沉积法）4.恒电位浸蚀法在恒定的正极电位下，在一定成分的电解液中，经一定时间，只对某一相进行选择浸蚀的过程，不受另一相的影响，而且也不受相的相对量多少的影响，都能清晰呈现组织。5.离子溅射法离子溅射法是在专用的气体-离子反应室中进行。§1-4金相组织的胶膜复型在不允许破坏取样检验，可采用胶膜复型法。该法的优点是：1.操作迅速简便，可在现场复制一个可供观察的薄膜样品。2.复型不受工件尺寸和形状限制。3.复型显示的组织清晰，也可拍摄金相照片。4.复型所需材料、设备简单，可在金相显微镜或生物显微镜下观察。一、胶膜复型的原理
二、胶膜复型制作技术（一）试样表面的磨制和浸蚀用大型工件金相检查仪进行粗磨、细磨、电解抛光、深度浸蚀。（二）胶质溶液的配制两种方法：1.将醋酸纤维或硝酸纤维透明胶片剪碎，用3×10-4～5×10-4kg溶于10ml乙酸乙酯或丙酮中，即成透明胶纸溶液。-15-2.将去除乳剂的照相胶片3×10-4～5×10-4kg，加入10ml三氯甲烷中，搅拌溶解后成为白色胶纸溶液，再加入2～3ml酒精，搅拌后即成无色透明胶纸溶液。§1-5宏观检验用肉眼或放大镜检验金属表面或断口的宏观缺陷的方法，也称宏观分析或低倍组织检验。宏观检验的内容：1.铸态结晶组织。表层细晶区、柱状晶区、中心等轴晶区。2.铸件凝固时形成的气孔、缩孔、疏松等缺陷。3.某些元素的宏观偏析，如钢中的硫、磷偏析等。4.压力加工形成的流线、纤维组织。5.热处理件的淬硬层、渗碳层和脱碳层等。6.各种焊接缺陷以及夹杂物、白点、发纹、断口等。
一、热酸浸蚀法1.试样制备酸浸蚀试样制备时取样部位及数量按有关标准进行，并严防温度升高而引起组织变化。切取试样用锯、剪、气割和砂轮切割等方式。2.试剂3.浸蚀时间浸蚀时间与钢材成分、状态、表面粗糙度、检验目的和试剂新旧程度等有关，以低倍组织能清晰呈现为宜，一般为10～40min。4.清洗热水刷洗→碱水刷洗→热水刷洗→吹干。5.热酸浸蚀的基本原理二、硫印实验法1.硫印的基本原理2.硫印操作-16-（1）配制2～5%硫酸水溶液。（2）切取略大于试样表面的印相纸，浸入硫酸水溶液中1～2min。……（3）经3～5min，取下印相纸，进行水洗、定影、冲洗、上光干燥。§1-6非金属夹杂物的检验非金属夹杂物对钢材的危害：1.导致应力集中，引起疲劳断裂。2.降低塑性、韧性、焊接性、耐腐蚀性，易发生点蚀。3.沿晶界分布的硫化物将引起热脆。一、非金属夹杂物的分类1.按夹杂物的来源分（1）内在夹杂物①在钢冶炼过程中的脱氧产物；②冶炼过程中溶解的硫、氧、氮形成的化合物。③钢液内的反应产物和冷却时的析出物。（2）外来夹杂物钢在冶炼过程中，由炼钢炉、出钢槽、盛钢桶等内壁脱落物。2.按夹杂物的化学成分分（1）氧化物系（2）硫化物系（3）氮化物3.按夹杂物的塑性分（1）塑性夹杂物在压力加工过程中，成带状、断续条状、纺锤状等，如FeS等。（2）脆性夹杂物在压力加工过程中，成破裂串，如AL2O3等。（3）不变形夹杂物如SiO2等。
二、非金属夹杂物的鉴定方法分为宏观和微观两种方法。1.宏观鉴别方法-17-热酸浸蚀、冷酸浸蚀、硫印、超声波、磁粉探伤、断口分析等。2.微观鉴别方法化学分析、岩相法、金相法、X射线结构分析法、电子显微镜观察法、电子探针法等。三、非金属夹杂物的金相鉴定1.试样准备（1）取样部位和数量按相应标准执行。（2）磨制前经淬火和低温回火提高基体硬度，以免磨制时非金属夹杂物脱落。（3）轻磨轻抛，短时完成。（抛光布用短纤维、抛光粉用氧化镁等）（4）抛光后→洗净→吹干→直接观察。2.非金属夹杂物的主要特征（1）形状①球状FeO、SiO2→图6-1。②方形、长方形、三角形、六角形、树枝状等图6-2（2）夹杂物分布成群聚集——Cr2O3；孤立分散——硅酸盐；排列成串——AL2O3、FeO-MnO；沿晶分布——FeS、FeS-FeO共晶；链状分布——AL2O3；（3）夹杂物的透明度与色彩夹杂物分为：透明——硅酸盐、二氧化硅、硫化锰等。在暗场下明亮，色彩鲜明。图6-4。半透明——不透明——氮化物、硫化铁。在暗场下呈暗黑色、白色两边。图6-5。（4）在偏振光下的各向异性效应夹杂物有各向异性、各向同性之分。各向异性的夹杂物在正交偏振光下，当转动显微镜的载物台°时，产生对称的四次发光和消光现象。（5）夹杂物的黑十字现象球状透明各向同性夹杂物，在正交偏振光下呈现独特的黑十字现象。（6）夹杂物的硬度、塑性、抛光性用纤维硬度计测量，初步判断。（7）夹杂物的化学性能根据夹杂物的抗蚀性不同。