(1)原料过磷酸钙副产氟硅酸：7~10eB’；苦土粉：MgO
(1)原料过磷酸钙副产氟硅酸：7~10eB’；苦土粉：MgO≥85%,旦石,CaO≤1%，
(2)设备和仪器50ml烧杯，搪瓷盘，抽滤机，干燥箱等。
(3)试验用烧杯量取一定量经沉清的氟硅酸，测定浓度。在水浴中将氟硅酸加热至65~70℃。在不断搅拌下缓慢加入苦土粉，氟硅酸与苦土粉作用生成氟硅酸镁(MgO+H2SiF6一MgSiF+H2o)。加料过程中，定时测定合成液pH值，当pH3~4接近终点时，量取定量合成液用NaoH标准液滴定，Na0H耗量为6.5一8.sml为合成终点。停止加料，在75℃以上保温30一45分钟破胶。
将破胶、沉清(实验室用抽滤机过滤)后的清液装入烧杯中，在水浴中加热至沸腾进行蒸发浓缩，当溶液浓缩至37eB’时，即进行冷却结晶，结晶时需不断搅拌，否则结晶颗粒粗大。
经分离的氟硅酸镁结晶用搪瓷盘铺开放在烘箱中烘干.
烘箱温度控制为70一75°，当烘至水分0.6%以下，即为合格.分析氟硅酸镁含量合格即为成品。分离母液返回蒸发浓缩。通过近，自批的试验，共制得样品60余克。
经过试验发现,控制合成终点是整个工艺的关键。如果终点控制不当，合成液不易破胶，沉清(过滤)困难.产品质量不合要求。常压蒸发浓缩时，溶液在沸点时冒出的含氟气体(SiF4较多，既造成氟的损失，又影响操作环境）