前期准备
1、仪器和设备1、托盘天平：感量1g。2、天平：感量0.g
3、天平：感量0.01mg
4、天平：感量0.0mg。
5、试金电炉：最高加热温度C03.6试金土甘埸：材质为耐火粘土，容积为mL左右。
6、灰血(骨灰1份+水泥1份)。
7、瓷土甘埸：容积为30ml。
8、瓷土甘埸：容积为50ml。
9、电感耦合等离子体原子发射光谱仪。
在仪器的最佳工作条件下，用最低浓度的标准溶液(不是零”浓度标准溶液)测量11次，各元素光强度的相对标准偏差不超过0.8%。2、试样1、样品粒度应不大于^m2、样品应在C一C烘干1h后置于干燥器中，冷至室温。
试验步骤
1、丁天平上称取碳酸钠、氧化铅硼砂、二氧化硅等溶剂丁试金土甘場中，然后再称取试样，表面覆盖约5m厚的氯化钠，丁C进炉，35分钟升温至1C，保温15分钟出炉。将熔融物倒出已预热过的铁模中，冷却后将铅扣与熔渣(熔渣留补正用)分离。将铅扣锤成方形，然后将铅扣放入预先在C预热30分钟的灰血中，关闭炉门1至2分钟，待铅液表面黑色膜脱去，打开炉门，使炉温尽快降至C，关闭炉门灰吹。当合粒出现闪光后，把灰皿·移至炉门附近，放置片刻取出，冷却后从灰皿中取出合粒(灰也留着补正用)放入瓷给場中，加入10mL乙酸(2.13)加热微沸约5min，用温水洗涤合粒3次，弃去洗涤液。将合粒烤干，冷却至室温，称量重量后将合粒砸扁成薄片状，放入30ml瓷土甘場中，加入10ml硝酸2.9)放在低温电热板上加热，使银溶解，反应停止后，继续加热至体积大约5mL加入10ml硝酸，加热蒸至体积约5mL取下冷却。用热水将溶液洗入50l的瓷土甘埸中，将盛有金粒的土甘埸放在电炉上烘烤5分钟，冷却后称重量，计算金含量。用电感耦合等离子体发射光谱法测定分金液中的杂质量，用合粒质量减去金粒质量及杂质量即为样品的银量。2、补正：将熔渣和灰皿粉碎，加入40g碳酸钠，25g二氧化硅，20g硼砂，4g淀粉，混匀，表面覆盖5m册的氯化钠(，按以上步骤重做一遍。结果与讨论
1、配料比渣型的确定
火试金的配料是以硅酸度来表示的，采用在不同的硅酸度下的配料来分析样品的金银含量，来确定硅酸度对分析的影响，其结果见下表：从上表可知，硅酸度从0.5到1.0之间结果没有明显变化，因此我们选择硅酸度为0.75左右。2、氧化铅用量的确定由丁银精矿中成分比较复杂，所以需加入较大量的氧化铅。加入不同量的氧化铅，得出的结果如下表所示：从上表可知当分别加入g，g，g氧化铅时，试验的结果没有明显变化。但是如果氧化铅的用量过多，给操作带来困难，氧化铅的用量太少除杂效果不好，所以选择氧化铅的用量为g为宜。分析步骤
1、氧化铅空白试验随同试料做空白试验。
测定方法：称取40g无水碳酸钠、g氧化铅、15g二氧化硅、7g硼砂、3.0g淀粉丁试金给易中，搅拌均匀，覆盖约10mm厚的氯化钠，计算每白克氧化铅中的金量和车艮量。2、配料称取5.00g试样丁试金给埸中，土甘埸中预先加入40g无水碳酸钠，g氧化铅，7g硼砂，15g二氧化硅和淀粉或硝石，搅拌均匀，覆盖约10mm厚的氯化钠。3、熔融将配好料的给場置丁C的试金电炉中，在35min内升温至1C，保温15min出炉，将熔融物倒入已预热过的铸铁模中，冷却后，铅扣和熔渣分离，将铅扣锤成立方体。(土甘埸及熔渣保留以备补正用)4、灰吹将铅扣放入已在C预热30min的灰血中，关闭炉门约2min，待铅液表面黑色膜脱去，打开炉门，使炉温尽快降至C，关闭炉门进行灰吹。当合粒出现闪光点后，将灰皿l·移至炉门口1min一2min后取出，用镶子火出合粒至瓷给埸中。5、补正(残渣再处理)将保留的熔渣和灰血(骨灰水泥材质)粉碎，加入40g无水碳酸钠，20g硼砂，25g二氧化硅，4g淀粉，一同加入到原试金给場中搅拌搅匀，覆盖约10mm厚的氯化钠。6、分金在土甘埸中加10mL乙酸(其中包含两个合粒，试金合粒和补正合粒)，加热微沸约5min，洗涤至合粒表面光滑无附着物，用温水洗涤合粒3次，弃去洗涤液。将瓷土甘埸烤干，冷却至室温，在天平上称量，得合粒质量。将合粒砸扁成薄片状，放回瓷给場中，加入10L热硝酸(，放在低温电热板上，待反应停止，继续加热至体积大约5mL再加入硝酸2.8)10mL，加热蒸至体积约5mL，取下冷却。将液体倾倒入瓷给埸(中，用热水洗涤三遍。将盛有金粒的瓷土甘埸置丁电炉上烘烤5分钟，取下冷却后将金粒放在天平上称量，得金粒质量。7、分金溶液的处理将盛有分金液的瓷土甘埸置丁电热板上，加热至体积剩余约5L一8mL，取下稍冷，加入3L盐酸，盖上表面也，加热微沸，取下冷却至室温后，将溶液与沉淀转移至25L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀、静置澄活。8、工作曲线的绘制分别移取0mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL混合标准溶液丁一组mL的容量瓶中，加入10mL盐酸，以水定容，混匀。在选定的最佳仪器条件下，按选定的各元素的波长，测定铅、钳、铜的发射强度，减去标准溶液中零”浓度溶液的强度，以铅、锭、铜的浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制工作曲线。在与工作曲线相同的条件下，用电感耦合等离子体发射光谱仪测定分金溶液中铅、锭、铜的发射强度。以工作曲线法计算出各元素浓度。根据测定的各元素浓度可计算出分金液中杂质量m。精密度试验
加标回收率试验
称取一定量的样品，加入与样品等量的金银标准，按照分析步骤进行分析，计算金、银量和加标回收率，见下表。
由上表可以看出，金的回收率在99.50%一.18%之间，银的回收率在99.04%一.01%之间，金、银的加标回收率都较高。由此可以得出，本方法适用丁银精矿中金量和银量准确度的要求。
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