应用背景
X射线荧光光谱化学分析熔铸玻璃片法,是用熔铸玻璃片法制样,以消除矿物和粒度效应,将样品铸成适合X射线荧光光谱仪测量形状的玻璃片,测量玻璃片中待测元素的X射线荧光强度,根据校准曲线来得到待测元素含量。
制样方法
助溶剂:四硼酸锂(熔点℃)、偏硼酸锂(熔点℃),
常见混合比例:四硼酸锂:偏硼酸锂=12:22/67:33
常用熔融比:1:5/1:10/1:20
脱模剂:溴化锂、碘化铵、碘化钾、溴化钾、碘化锂
氧化剂:硝酸钠、硝酸铵、硝酸锂
熔样设备及温度:高频熔样机(℃)
熔样流程:
熔剂及样品称量
搅匀样品
高频熔样机熔解
浇注成型
冷却成片
样品脱模
玻璃熔融片XRF测试方法介绍
适用样品范围:粘土、沙子、硅石、硅砖、石英岩、长石头、沸石、铝土矿、硅酸盐、氧化铝、石灰石、白云石、镁砂、氧化钛催化剂、二氧化钛、,耐火材料、有机物(煤焦、纸)灼烧的灰分、粉煤灰、各种焚烧残渣等样品,其中含有金属质的样品需要经过预氧化处理。
仪器品牌及型号:PANalytical荷兰帕纳科,AxiosMAX
浓度范围:0.1%~%
准确度:浓度10%的组分在同一实验室内重复性优于1%(相对偏差)
测试元素范围:常见金属元素,具体可见测试案例。
优点:
对未知样品体系进行元素分析
可以消除矿物效应颗粒效应
通过助熔剂,可减小甚至消除吸收增强效应,降低基体效应。
送样注意点:
样品在熔融前必须确认有没有金属单质存在。
XRF只能进行元素分析,不能进行价态分析(即测试结果包括所有价态的元素总量)
由于熔剂加入样品被稀释,分析元素强度降低,因此对轻质元素和痕量元素无法测试
测试案例
硅酸锆的玻璃熔融片XRF法测试结果:
注:样品中如果含氟、硼、锂、铯、铷,则可结合下方法测试: