GB-英文版食品安全国家标准饮用天然矿泉水检验方法
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1范围
本标准规定了饮用天然矿泉水中色度、滋味和气味、状态.浑浊度、pH.溶解性总固体.总硬度.总碱度、总酸度.多元素测定.钾和钠、钙、镁、铁、锰、铜、锌、总铬、铅、镉、总汞、银、锶、锂、钡、钒、锑、钴.镍、铝、硒、砷、硼酸盐偏硅酸、氟化物、氯化物、碘化物、二氧化碳、硝酸盐、亚硝酸盐、碳酸盐和碳酸氢盐.硫酸盐、耗氧量、氰化物、挥发性酚类化合物、阴离子合成洗涤剂、矿物油、溴酸盐、硫化物、磷酸盐、总β放射性、氚.?Ra放射性.大肠菌群、粪链球菌、铜绿假单胞菌产气荚膜梭菌的测定方法。
本标准适用于饮用天然矿泉水指标的测定。
2色度
2.1原理
用氯铂酸钾和氯化钴配制成与天然水黄色色调相同的标准色列,用于水样目视比色测定。规定1mg/LPt[以(PtCl,)2-形式存在]所具有的颜色作为1个色度单位,称为1度。即便轻微的浑浊度也会干扰测定,故浑浊水样测定时需先离心使之清澈。
2.2试剂和材料
除非另有规定,本方法中所用试剂均为分析纯,水为GB/T规定的三级水。
2.2.1氯铂酸钾(K2PtCl).
2.2.2氯化钴(CoCl2●6H2O)。
2.2.3铂-钴标准溶液:准确称取1.g氯铂酸钾(KqPtCl。)和1.g干燥的氯化钴(CoCl2.6H2O),溶于mL水中,加入mL盐酸(ρ2o0=1.19g/mL),用水定容至1mL.此标准溶液的色度度.
2.3仪器和设备
2.3.1无色具塞比色管:50mL.
2.3.2离心机。
2.3.3分析天平:感量为0.1mg.
2.4分析步骤
2.4.1试样处理
吸取50mL透明的水样于比色管中。如水样色度过高,可少取水样,加水稀释后比色,将结果乘以稀释倍数。
2.4.2测定
3滋味和气味
3.1滋味分析步骤
取少量水样放人口中(此水样应对人体无害),不要咽下去,品尝水的味道,用适当词句描述并记录。
3.2气味分析步骤
量取mL水样.置于mL锥形瓶中,振摇后从瓶口嗅水的气味,用适当词句描述并记录。
4状态
将水样摇匀,用肉眼直接观察,记录。
5浑浊度
5.1原理
在相同条件下用福尔马肼标准混悬液散射光的强度和水样散射光的强度进行比较。散射光的强度越大,表示浑浊度越高。
5.2试剂和材料
除非另有规定,本方法中所用试剂均为分析纯,水为GB/T规定的三级水。
5.2.1
硫酸肼溶液(10g/L):准确称取1.g硫酸肼[(NH2);●H2SO,]加水溶解,并定容至mL容量瓶中。
警告一溶液具有致癌毒性,避免吸入、摄入和和皮肤接触!
5.2.2六亚甲基四胺溶液(g/L):准确称取10.00g六亚甲基四胺[(CH2)。N,]加水溶解,并定容至mL容量瓶中.
5.2.3福尔马肼标准混悬液:分别吸取5.00mL硫酸肼溶液、5.00mL六亚甲基四胺溶液于mL容量瓶内,混匀,在25C士3C放置24h后，加人水至刻度,混匀。此标准混悬液浑浊度为NTU.本标准溶液可使用一个月。
5.2.4福尔马肼标准工作液:将福尔马肼标准混悬液用水稀释10倍.稀释后浑浊度为40NTU,使用时再根据需要适当稀释。
5.3仪器和设备
散射式浑浊度仪。
5.4分析步骤
按仪器使用说明书进行操作,浑浊度超过40NTU时,可用水稀释后测定。
5.5分析结果的表述
根据仪器测定时所显示的浑浊度读数乘以稀释倍数计算出结果。
6pH
6.1原理
pH是水中氢离子活度倒数的对数值,是评价水质的重要参数。水受到污染时会引起pH发生较大变化;水中含有大量游离二氧化碳时,可使水的pH明显降低。水的pH用玻璃电极法测定.以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,插人溶液中组成原电池。当氢离子浓度发生变化时,玻璃电极和甘求电极之间的电动势也随着引起变化,在25C时,每单位pH标度相当于59.1mV电动势变化值,在仪器上直接以pH的读数表示。温度差异在仪器上有补偿装置。
6.2试剂和材料
除非另有规定,本方法中所用试剂均为分析纯,水为GB/T规定的三级水。
6.2.1苯二甲酸氢钾标准缓冲溶液:准确称取10.21g在C烘干2h的苯二甲酸氢钾(KHC;H4O,),溶于水中,并稀释至1mL，此溶液的pH在20C时为4.00,不同温度下的pH见表1.
6.2.2混合磷酸盐标准缓冲溶液:准确称取3.40g在C烘干2h的磷酸二氢钾(KH;PO,)和3.55g磷酸氢二钠(Na2HPO,),溶于水中,并稀释至1mL。此溶液的pH在20C时为6.88,不同温度下的pH见表1.
6.2.3四硼酸钠标准缓冲溶液称取3.81g四硼酸钠(NaB4Or.10H2O),溶于水中,并稀释至1mL,此溶液的pH在20C时为9.22,不同温度下的pH见表1.
7溶解性总固体
7.1C干燥-重量法
7.1.1原理
溶解性总固体是水中溶解的无机矿物成分的总量。水样经0.45μm滤膜过滤除去悬浮物,取一定体积滤液蒸干,在C干燥至恒重,可测得蒸发残渣含量,将溶解性固体含量加上碳酸氢盐含量的一半(碳酸氢盐在干燥时分解失去二氧化碳而转化为碳酸盐)即为溶解性总固体。
7.1.2仪器和设备
7.1.2.1
瓷蒸发皿。
7.1.2.2
烘箱:控温精度士1C.
7.1.23
水浴槽。
7.1.2.4
干燥器
7.1.2.5分析天平:感量0.1mg.
7.1.3分析步骤
将洗净的瓷蒸发皿放人烘箱内于C干燥1h,然后取出放干燥器内冷却至室温,称重。重复干燥.冷却、称重，直至恒重(连续两次的称量差值小于0.5g).
吸取适量(使测得可溶性固体为2.5mg~mg)清澈水样(含有悬浮物的水样应经0.45pm滤膜过滤)于已恒重的瓷蒸发皿中,沸水浴蒸干将瓷蒸发皿放入烘箱内,于C干燥1h,然后取出放干燥器内冷却至室温,称量。重复干燥.冷却、称量,直至恒重。
7.1.4分析结果的表述
试样中溶解性总固体的含量按式(2)计算:
7.C干燥-重量法
7.2.1原理
当水样存在永久硬度时,构成永久硬度的钙、镁离子在蒸干时形成硫酸盐和氯化物,用C干燥法测定时，由于钙.镁的硫酸盐所含结晶水不能去除完全,将使结果偏高;钙.镁的氯化物由于具有很强的吸湿性,对测量精度也将产生影响。向水样中预先加入适量的碳酸钠,使钙,镁离子在蒸干后形成碳酸盐,并在C干燥,将使上述影响得以消除。
7.2.2试剂和材料
碳酸钠(Na2CO3).
7.2.3仪器和设备;
同7.1.2.
7.2.4分析步骤
称取0.2g~0.4g碳酸钠(NaCO3)于洗净的瓷蒸发皿中,放人烘箱于C干燥2h.取出放干燥器中冷却至室温,称重。重复干燥.冷却.称重，直至恒重(连续两次称量差值小于0.5g).
吸取适量清澈水样于已恒重的瓷蒸发皿中,在水浴上蒸干.
将瓷蒸发皿在烘箱内于C干燥2h,然后取出放干燥器中冷却至室温,称量。重复干燥.冷却、称量,直至恒重。
7.2.5分析结果的表述
同7.1.4.
7.2.6精密度
在重复性条件下,获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
8总硬度
8.1原理
9总碱度
9.1
原理
碱度是水介质与氢离子反应的定量能力,通过用强酸标准溶液将一定体积的水样滴定至某一pH而定量确定。测定结果用相当于碳酸钙的含量,以mg/L为单位表示。其数值大小与所选滴定终点的pH有关。本法采用甲基橙作指示剂,终点pH为4.0,所测得的碱度称总碱度。
10总酸度
10.1原理
酸度是水介质与氢氧化物反应的定量能力,通过用强碱标准溶液将一定体积的水样滴定至某一pH而定量确定.测量结果用相当于碳酸钙(CaCO3)的含量,以mg/L为单位表示。其数值大小与所选滴定终点的pH有关。本法采用酚酞作指示剂,终点pH为8.3,所测定的酸度称为总酸度。
10.2试剂和材料
除非另有规定,本方法中所用试剂均为分析纯,水为GB/T规定的三级水。
10.2.1无二氧化碳水:将水煮沸15min,然后在不与大气二氧化碳接触的条件下冷却至室温。此水pH应大于6.0,否则应延长煮沸时间。最好临用前制备.
10.2.2氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=0.05mol/L].
10.2.2.1
配制称取20g氢氧化钠,溶于mL水中,摇匀,移人聚乙烯瓶中,密闭放置至溶液清亮。吸取上层清液10mL,注人装有1mL水的聚乙烯瓶中,密闭保存。
10.2.2.2标定
称取0.2g~0.3g(精确到0.1g)于C~C干燥至恒重的邻苯二甲酸氢钾(KHCHO,，基准试剂)于mL锥形瓶中,加50mL水溶解，加4滴酚酞指示剂，用配制的氢氧化钠溶液滴定至粉红色。同时做空白试验。
GB-英文版bzfyw.