试验用烧杯量取一定量经沉清的氟硅酸,测定浓度。在水浴中将氟硅酸加热至65~70℃。在不断搅拌下缓慢加入苦土粉·氟硅酸与苦土粉作用生成氟硅酸镁(MgO+H:SiF→MgSiF+HO)加料过程中,定时澳定合成液pH值,当pH3~4接近终点时.量取定量合成液用NaOH标准液滴定，NaOH料量为6.5~8.5ml为合成终点。停止加料,在75℃以上保温30~45分
将破胶、沉清(实验窣用抽滤机过滤)后的清液装入烧杯中,在水浴中加热至沸腾进行蒸发浓缩,当溶液浓缩至37Be时,即进行冷却结晶,结品时需不断搅拌,否则结晶颗粒粗大。
经分离的氟硅酸镁结晶用搪瓷盘铺开放在烘箱中烘干烘箱温度控制为70~75℃。当烘至水分0.6%以下,即为合格.分析氟硅酸镁含量合
分离母液返回蒸发浓缩。
通过近1批的试验,共制得样品余克,经送外经公司与外商洽谈,产品完全符合出口要求。
经过试验发现,控制合成终点是整个工艺的关键。如果终点控制不当,合成液不易破胶,沉清(过滤)困难,产品质量不合要求。
常乐蒸发浓缩时,溶液在沸点时冒出的含氟气体(SiF)较多,既造成氟的损失·又影响操作环境。