火试金法与其它方法比较,其操作程序较长并需要一定技巧,有许多分析工作者试图使用其它分析方法来代替火试金法。
然而,火试金法是不可替代的,对于高含量金原料或纯金中金成份的测定,其精确度和准确度为其它直接测定法所不及,在有关金银含量的仲裁分析中,火试金分析可以给出令争议各方信服的结果。
这是由于火试金法有许多其它分析手段所不具备的独特的优点:
取样代表性好
金银常以<g/t量级不均匀地存在于样品中,火试金法取样量大,一般取20~40g,甚至可取多至g或g以上的样品,因此,样品代表性好,可把取样误差减小到最低限度。
适应性广
几乎能适应所有的样品。从矿石、金精矿到合质金,火试金法都能准确地进行金银的测定,包括那些目前用湿法分析还解决不了的辉锑矿在内。
对于纯金主成份的分析,火试金的分析同样可以获得满意的结果,除了极个别的样品外,此法几乎能适应所有的矿种。
富集效率高,达万倍以上
能将少量金银从含有大量基体元素的几十克样品中定量地富集到试金中,即使富集微克量的金银,损失也很小,一般仅百分之几。由于合粒(或富集渣)的成分简单,有利于以后用各种测试手段进行测定。
分析结果可靠、准确度高
南非兰德公司对纯金(99.9%)的常规分析,同一个样品的74次分析结果,标准偏差(S)0.%。
国内同类产品10次分析结果的S也在0.%左右。多年来,国内外一些学者企图用新的湿法化学分析或仪器分析去完全取代火试金法,但至今未能成功。
Werbicki等比较了溶液中Au的三种分析方法——AAS、ICP-AES和试金法,给出了18个实验室分析的每一种方法的标准偏差S,结果是ICP-AES和AAS法基本一致,但都比试金法稍差。
Wall指出火试金法适用于金量1μg~1g的样品,且准确度和精密度优于其它仪器分析。
接下来以铅试金法为例简述火试金的原理。
铅火试金法主要分为3个阶段:
熔炼
它借助固体试剂与岩石、矿石或冶炼产品混合,在坩埚中加热熔融,用铅在熔融状态下捕集金银及贵金属,形成铅合金(一般称作铅扣,也称之为贵铅),由于铅合金的比重大,下沉到坩埚的底部。
与此同时,样品中残旧金属的氧化物和脉石与二氧化硅、硼砂、碳酸钠等熔剂发生化合反应,生成硅酸盐或硼酸盐等熔渣,因其比重小而浮在上面,借此使金银从样品中分离出来。因此,在火法试金过程中同时起了分解样品和富集贵金属的两个作用。
灰吹
把得到的铅合金放在灰皿中在适当的温度下用进行灰吹除铅,灰吹时铅氧化成氧化铅而渗透于多孔的灰皿中,从而除去了铅中的铅及少量的贱金属,金银及贵金属不被氧化保而留在灰皿之中形成金银合粒。
分金
以硝酸溶解金银合粒,使银溶解,而金仍然保持固态,将获得的金粒经淬火后称量,可计算出金的含量,根据金银合粒质量与金质量之差即可求出银的含量。
火试金法完成金银及贵金属的分离与富集后,除上述测定金、银的重量法外,用王水将将金银合粒溶解后,可用多种化学分析方法测定金、银及其它贵金属。
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