搪瓷厂在进行二氧化硅原材料的化学分析和理化性能测定时,需要按照一定方法进行。今天为大家介绍氟硅酸钾法。注意,在搪瓷原材料的化验分析时,所用化学试剂除注明外,均需分析纯;文中提到加水、用水稀释均指蒸馏水;凡提到准确称取即是使用分析天平,称量时准确到0.2mg。
氟硅酸钾法:
试剂和溶液:硝酸比重1.42
盐酸1:1
氯化钾5%
氯化钾固体
氯化钾-乙醇溶液5%
氯化钾15%
氢氧化钾
氢氧化钠标准溶液0.15N
酚酞指示剂1%乙醇溶液
分析手续:
准确称取烘干试样0.1g,置于镍坩埚中,加入氢氧化钾1.5g,于低温电炉上熔融15分钟,再移至喷灯上熔至坩埚底部呈暗红色。冷却后用少量热水浸取熔块,小心倒入ml的塑料杯中,慢慢加入15ml硝酸,使熔块全部溶解。再用盐酸洗涤坩埚2次,冷却至25℃加氯化钾3~4g搅拌,使溶液过饱和。加15%氯化钾10ml,用塑料棒搅拌。此时应有少量氯化钾,否则,应补加至杯底有不溶氯化钾为止。静置2~3分钟,在涂蜡漏斗上用快速滤纸过滤,以5%氯化钾溶液洗涤杯壁及沉淀3次。再洗涤滤纸1次,将滤纸和沉淀放回原塑料杯中,加氯化钾-乙醇溶液10ml,1%酚酞指示剂5滴,用0.15N氢氧化钠中和沉淀及滤纸上的残余酸,边滴边搅拌,擦洗杯壁捣碎滤纸,直至滤纸及沉淀呈微红色为止,立即加入ml已经中和过的沸水,使沉淀水解,再滴加1%酚酞指示剂15滴,用0.15N氢氧化钠标准溶液滴定至溶液微红色不消失即为终点。
SiO2含量%(x)按下公式计算:
式中N——氢氧化钠标准溶液的当量浓度
V——滴定用去氢氧化钠标准溶液体积
G——试样重量
0.——1mg当量SiO2的克数