典型工艺流程题
磁选后的炼铁高钛炉渣，主要成分有TiO2、SiO2、Al2O3、MgO、CaO以及少量的Fe2O3。为节约和充分利用资源，通过如下工艺流程回收钛、铝、镁等。
该工艺条件下，有关金属离子开始沉淀和沉淀完全的pH见下表
金属离子
Fe3+
Al3+
Mg2+
Ca2+
开始沉淀的pH
2.2
3.5
9.5
12.4
沉淀完全的pH
3.2
4.7
11.1
13.8
回答下列问题：
（1）“焙烧”中，TiO2、SiO2几乎不发生反应，Al2O3、MgO、CaO、Fe2O3转化为相应的硫酸盐，写出Al2O3转化为NH4Al(SO4)2的化学方程式_________________________________________________。
（2）“水浸”后“滤液”的pH约为2.0，在“分步沉淀”时用氨水逐步调节pH至11.6，依次析出的金属离子是_________________。
（3）“母液①"中Mg2+浓度为_______。
（4）“水浸渣”在℃“酸溶”最适合的酸是____________。“酸溶渣”的成分是____________、____________。
（5）“酸溶”后，将溶液适当稀释并加热，TiO2+水解析出沉淀，该反应的离子方程式是_________________________________________________。
（6）将“母液①”和“母液②”混合，吸收尾气，经处理得______________，循环利用。
（1）Al2O3+4(NH4)2SO4NH4Al(SO4)2+4NH3↑+3H2O
（2）Fe3+、Al3+、Mg2+
（3）1×10—6
（4）硫酸SiO2、CaSO4
（5）TiO2++（x+1）H2OTiO2·xH2O+2H+
（6）(NH4)2SO4
由题给流程可知，高钛炉渣与硫酸铵混合后焙烧时，二氧化钛和二氧化硅不反应，氧化铝、氧化镁、氧化钙、氧化铁转化为相应的硫酸盐，尾气为氨气；将焙烧后物质加入热水水浸，二氧化钛、二氧化硅不溶于水，微溶的硫酸钙部分溶于水，硫酸铁、硫酸镁和硫酸铝铵溶于水，过滤得到含有二氧化钛、二氧化硅、硫酸钙的水浸渣和含有硫酸铁、硫酸镁、硫酸铝铵和硫酸钙的滤液；向pH约为2.0的滤液中加入氨水至11.6，溶液中铁离子、铝离子和镁离子依次沉淀，过滤得到含有硫酸铵、硫酸钙的母液①和氢氧化物沉淀；向水浸渣中加入浓硫酸加热到℃酸溶，二氧化硅和硫酸钙与浓硫酸不反应，二氧化钛与稀硫酸反应得到TiOSO4，过滤得到含有二氧化硅、硫酸钙的酸溶渣和TiOSO4溶液；将TiOSO4溶液加入热水稀释并适当加热，使TiOSO4完全水解生成TiO2·xH2O沉淀和硫酸，过滤得到含有硫酸的母液②和TiO2·xH2O。
（1）氧化铝转化为硫酸铝铵发生的反应为氧化铝、硫酸铵在高温条件下反应生成硫酸铝铵、氨气和水，反应的化学方程式为Al2O3+4(NH4)2SO4NH4Al(SO4)2+4NH3↑+3H2O；
（2）由题给开始沉淀和完全沉淀的pH可知，将pH约为2.0的滤液加入氨水调节溶液pH为11.6时，铁离子首先沉淀、然后是铝离子、镁离子，钙离子没有沉淀；
（3）由镁离子完全沉淀时，溶液pH为11.1可知，氢氧化镁的溶度积为1×10—5×(1×10—2.9)2=1×10—10.8，当溶液pH为11.6时，溶液中镁离子的浓度为=1×10—6mol/L；
（4）增大溶液中硫酸根离子浓度，有利于使微溶的硫酸钙转化为沉淀，为了使微溶的硫酸钙完全沉淀，减少TiOSO4溶液中含有硫酸钙的量，应加入浓硫酸加热到℃酸溶；由分析可知，二氧化硅和硫酸钙与浓硫酸不反应，则酸溶渣的主要成分为二氧化硅和硫酸钙；
（5）酸溶后将TiOSO4溶液加入热水稀释并适当加热，能使TiOSO4完全水解生成TiO2·xH2O沉淀和硫酸，反应的离子方程式为TiO2++（x+1）H2OTiO2·xH2O+2H+；
（6）由分析可知，尾气为氨气，母液①为硫酸铵、母液②为硫酸，将母液①和母液②混合后吸收氨气得到硫酸铵溶液，可以循环使用。
钒具有广泛用途。黏土钒矿中，钒以+3、+4、+5价的化合物存在，还包括钾、镁的铝硅酸盐，以及SiO2、Fe3O4。采用以下工艺流程可由黏土钒矿制备NH4VO3。
该工艺条件下，溶液中金属离子开始沉淀和完全沉淀的pH如下表所示：
金属离子
Fe3+
Fe2+
Al3+
Mn2+
开始沉淀pH
1.9
7.0
3.0
8.1
完全沉淀pH
3.2
9.0
4.7
10.1
回答下列问题：
（1）“酸浸氧化”需要加热，其原因是________________________________。
（2）“酸浸氧化”中，VO+和VO2+被氧化成，同时还有___________离子被氧化。写出VO+转化为反应的离子方程式_________________________。
（3）“中和沉淀”中，钒水解并沉淀为，随滤液②可除去金属离子K+、Mg2+、Na+、___________，以及部分的_________________________。
（4）“沉淀转溶”中，转化为钒酸盐溶解。滤渣③的主要成分是__________________。
（5）“调pH”中有沉淀生产，生成沉淀反应的化学方程式是_________________________。
（6）“沉钒”中析出NH4VO3晶体时，需要加入过量NH4Cl，其原因是_________________________。
（1）加快酸浸和氧化反应速率（促进氧化完全）
（2）Fe2+VO++MnO2+2H+=+Mn2++H2O
（3）Mn2+Al3+和Fe3+
（4）Fe(OH)3
（5）NaAl(OH)4+HCl=Al(OH)3↓+NaCl+H2O
（6）利用同离子效应，促进NH4VO3尽可能析出完全
黏土钒矿中，钒以+3、+4、+5价的化合物存在，还包括钾、镁的铝硅酸盐，以及SiO2、Fe3O4，用30%H2SO4和MnO2“酸浸氧化”时VO+和VO2+被氧化成，Fe3O4与硫酸反应生成的Fe2+被氧化成Fe3+，SiO2此过程中不反应，滤液①中含有、K+、Mg2+、Al3+、Fe3+、Mn2+、；滤液①中加入NaOH调节pH=3.0~3.1，钒水解并沉淀为V2O5·xH2O，根据表中提供的溶液中金属离子开始沉淀和完全沉淀的pH，此过程中Fe3+部分转化为Fe(OH)3沉淀，部分Al3+转化为Al(OH)3沉淀，滤液②中含有K+、Na+、Mg2+、Al3+、Fe3+、Mn2+、，滤饼②中含V2O5·xH2O、Fe(OH)3、Al(OH)3，滤饼②中加入NaOH使pH13，V2O5·xH2O转化为钒酸盐溶解，Al(OH)3转化为NaAlO2，则滤渣③的主要成分为Fe(OH)3；滤液③中含钒酸盐、偏铝酸钠，加入HCl调pH=8.5，NaAlO2转化为Al(OH)3沉淀而除去；最后向滤液④中加入NH4Cl“沉钒”得到NH4VO3。
（1）“酸浸氧化”需要加热，其原因是：升高温度，加快酸浸和氧化反应速率（促进氧化完全），故答案为：加快酸浸和氧化反应速率（促进氧化完全）；
（2）“酸浸氧化”中，钒矿粉中的Fe3O4与硫酸反应生成FeSO4、Fe2(SO4)3和水，MnO2具有氧化性，Fe2+具有还原性，则VO+和VO2+被氧化成的同时还有Fe2+被氧化，反应的离子方程式为MnO2+2Fe2++4H+=Mn2++2Fe3++2H2O；VO+转化为时，钒元素的化合价由+3价升至+5价，1molVO+失去2mol电子，MnO2被还原为Mn2+，Mn元素的化合价由+4价降至+2价，1molMnO2得到2mol电子，根据得失电子守恒、原子守恒和电荷守恒，VO+转化为反应的离子方程式为VO++MnO2+2H+=+Mn2++H2O，故答案为：Fe2+，VO++MnO2+2H+=+Mn2++H2O；
（3）根据分析，“中和沉淀”中，钒水解并沉淀为V2O5·xH2O，随滤液②可除去金属离子K+、Mg2+、Na+、Mn2+，以及部分的Fe3+、Al3+，故答案为：Mn2+，Fe3+、Al3+；
（4）根据分析，滤渣③的主要成分是Fe(OH)3，故答案为：Fe(OH)3；
（5）“调pH”中有沉淀生成，是NaAlO2与HCl反应生成Al(OH)3沉淀，生成沉淀反应的化学方程式是NaAlO2+HCl+H2O=NaCl+Al(OH)3↓或Na[Al(OH)4]+HCl=NaCl+Al(OH)3↓+H2O，故答案为：NaAlO2+HCl+H2O=NaCl+Al(OH)3↓或Na[Al(OH)4]+HCl=NaCl+Al(OH)3↓+H2O。
（6）“沉钒”中析出NH4VO3晶体时，需要加入过量NH4Cl，其原因是：增大NH4+离子浓度，利用同离子效应，促进NH4VO3尽可能析出完全，故答案为：利用同离子效应，促进NH4VO3尽可能析出完全。
硼酸（H3BO3）是一种重要的化工原料，广泛应用于玻璃、医药、肥料等工艺。一种以硼镁矿（含Mg2B2O5·H2O、SiO2及少量Fe2O3、Al2O3）为原料生产硼酸及轻质氧化镁的工艺流程如下：
回答下列问题：
（1）在95℃“溶浸”硼镁矿粉，产生的气体在“吸收”中反应的化学方程式为___________________________。
（2）“滤渣1”的主要成分有_________。为检验“过滤1”后的滤液中是否含有Fe3+离子，可选用的化学试剂是_________。
（3）根据H3BO3的解离反应：H3BO3+H2OH++B(OH)?4，Ka=5.81×10?10，可判断H3BO3是_______酸；在“过滤2”前，将溶液pH调节至3.5，目的是__________________________________________。
（4）在“沉镁”中生成Mg(OH)2·MgCO3沉淀的离子方程式为____________________________，母液经加热后可返回___________工序循环使用。由碱式碳酸镁制备轻质氧化镁的方法是___________________________。
（1）NH3+NH4HCO3＝(NH4)2CO3
（2）Fe2O3、Al2O3、SiO2
（3）KSCN
（4）一元弱
（5）转化为H3BO3，促进析出
（6）2Mg2++2H2O+3CO32－＝Mg(OH)2?MgCO3↓+2HCO3－（或2Mg2++H2O+2CO32－＝Mg(OH)2?MgCO3↓+CO2↑）（7）溶浸
（8）高温焙烧
（1）根据流程图知硼镁矿粉中加入硫酸铵溶液产生的气体为氨气，用碳酸氢铵溶液吸收，反应方程式为：NH3+NH4HCO3=(NH4)2CO3;
（2）滤渣I为不与硫酸铵溶液反应的Fe2O3、Al2O3、SiO2;检验Fe3+,可选用的化学试剂为KSCN；
（3）由硼酸的离解方程式知，硼酸在水溶液中是通过与水分子的配位作用产生氢离子，而三价硼原子最多只能再形成一个配位键，且硼酸不能完全解离，所以硼酸为一元弱酸；在“过滤2”前，将溶液pH调节至3.5，目的是将B(OH)?4转化为H3BO3，并促进H3BO3析出；
（4）沉镁过程中用碳酸铵溶液与Mg2+反应生成Mg(OH)2?MgCO3，沉镁过程的离子反应为：2Mg2++2H2O+3CO32-=Mg(OH)2?MgCO3↓+2HCO3-；母液加热分解后生成硫酸铵溶液，可以返回“溶浸”工序循环使用；碱式碳酸镁不稳定，高温下可以分解，故由碱式碳酸镁制备轻质氧化镁的方法是高温焙烧。
重铬酸钾是一种重要的化工原料，一般由铬铁矿制备，铬铁矿的主要成分为FeO·Cr2O3，还含有硅、铝等杂质。制备流程如图所示：
回答下列问题：
（1）步骤①的主要反应为：
FeO·Cr2O3+Na2CO3+NaNO3Na2CrO4+Fe2O3+CO2+NaNO2
上述反应配平后FeO·Cr2O3与NaNO3的系数比为__________。该步骤不能使用陶瓷容器，原因是________________。
（2）滤渣1中含量最多的金属元素是____________，滤渣2的主要成分是_____________及含硅杂质。
（3）步骤④调滤液2的pH使之变____________（填“大”或“小”），原因是___________________（用离子方程式表示）。
（4）有关物质的溶解度如图所示。向“滤液3”中加入适量KCl，蒸发浓缩，冷却结晶，过滤得到K2Cr2O7固体。冷却到___________（填标号）得到的K2Cr2O7固体产品最多。
a．80℃b．60℃c．40℃d．10℃
步骤⑤的反应类型是___________________。
（5）某工厂用m1kg铬铁矿粉（含Cr2O%）制备K2Cr2O7，最终得到产品m2kg，产率为________。
（1）2∶7陶瓷在高温下会与Na2CO3反应
（2）铁Al(OH)3
（3）小2+2H++H2O
（4）d复分解反应
（5）×%
（1）FeO·Cr2O3是还原剂，氧化产物为Na2CrO4和Fe2O3，每摩转移7mol电子，而NaNO3是氧化剂，还原产物为NaNO2，每摩转移2mol电子，根据电子守恒可知，FeO·Cr2O3和NaNO3的系数比为2∶7；陶瓷在高温下会与Na2CO3反应，则熔融时不能使用陶瓷容器。
（2）熔块中氧化铁不溶于水，过滤后进入滤渣1，则滤渣1中含量最多的金属元素是铁；滤液1中含有AlO2?、SiO32?及CrO42?，调节溶液pH并过滤后得滤渣2为Al(OH)3及含硅杂质。[来源:学。科。网]
（3）滤液2调节pH的目的是提高溶液的酸性，pH变小；因为溶液中存在2CrO42?+2H+Cr2O72?+H2O，增大溶液中H+浓度，可促进平衡正向移动，提高溶液中Cr2O72?的浓度。
（4）由图示可知，在10℃左右时，得到K2Cr2O7的固体最多；2KCl+Na2Cr2O7=K2Cr2O7↓+2NaCl的反应类型为复分解反应。
（5）样品中Cr2O3的质量为m1×40%kg，则生成K2Cr2O7的理论质量为m1×40%kg×，则所得产品的产率为m2kg÷（m1×40%kg×）×%=×%。
考查无机制备的工艺流程，涉及氧化还原反应、离子方程式配平、盐类水解的应用及混合物的分离与提纯等，解题时要求对整个流程进行认识分析，对流程中每一个反应的原理和操作的目的要理解清楚。
Li4Ti5O12和LiFePO4都是锂离子电池的电极材料，可利用钛铁矿（主要成分为FeTiO3，还含有少量MgO、SiO2等杂质）来制备，工艺流程如下：
回答下列问题：
（1）“酸浸”实验中，铁的浸出率结果如下图所示。由图可知，当铁的浸出率为70%时，所采用的实验条件为___________________。
（2）“酸浸”后，钛主要以形式存在，写出相应反应的离子方程式__________________。
（3）TiO2·xH2O沉淀与双氧水、氨水反应40min所得实验结果如下表所示：
温度/℃
30
35
40
45
50
TiO2·xH2O转化率%
92
95
97
93
88
分析40℃时TiO2·xH2O转化率最高的原因__________________。
（4）Li2Ti5O15中Ti的化合价为+4，其中过氧键的数目为__________________。
（5）若“滤液②”中，加入双氧水和磷酸（设溶液体积增加1倍），使恰好沉淀完全即溶液中，此时是否有Mg3(PO4)2沉淀生成？（列式计算）。FePO4、Mg3(PO4)2的Ksp分别为。
（6）写出“高温煅烧②”中由FePO4制备LiFePO4的化学方程式。
（1）℃、2h，90℃，5h
（2）FeTiO3+4H++4Cl?=Fe2+++2H2O
（3）低于40℃，TiO2·xH2O转化反应速率随温度升高而增加；超过40℃，双氧水分解与氨气逸出导致TiO2·xH2O转化反应速率下降
（4）4
（5）Fe3+恰好沉淀完全时，c()=mol·L?1=1.3×10–17mol·L?1，c3(Mg2+)×c2()＝(0.01)3×(1.3×10–17)2=1.7×10–40＜Ksp[Mg3(PO4)2]，因此不会生成Mg3(PO4)2沉淀。
（6）2FePO4+Li2CO3+H2C2O42LiFePO4+H2O↑+3CO2↑
（1）由图示可知，“酸浸”时铁的净出率为70%时，则应选择在℃、2h，90℃，5h下进行；
（2）“酸浸”时用盐酸溶解FeTiO3生成时，发生反应的离子方程式为FeTiO3+4H++4Cl?＝Fe2+++2H2O；
（3）温度是影响速率的主要因素，但H2O2在高温下易分解、氨水易挥发，即原因是低于40℃，TiO2·xH2O转化反应速率随温度升高而增加；超过40℃，双氧水分解与氨气逸出导致TiO2·xH2O转化反应速率下降；
（4）Li2Ti5O15中Li为+1价，O为–2价，Ti为+4价，过氧根()中氧元素显–1价，设过氧键的数目为x，根据正负化合价代数和为0，可知(+1)×2+(+4)×5+(–2)×(15–2x)+(–1)×2x=0，解得：x=4；
（5）Ksp[FePO4]=c(Fe3+)×c()=1.3×10–2，则c()＝＝1.3×10–17mol/L，Qc[Mg3(PO4)2]＝c3(Mg2+)×c2()＝(0.01)3×(1.3×10–17)2=1.69×10–40＜1.0×10–24，则无沉淀。
（6）高温下FePO4与Li2CO3和H2C2O4混合加热可得LiFePO4，根据电子守恒和原子守恒可得此反应的化学方程式为2FePO4+Li2CO3+H2C2O42LiFePO4+H2O↑+3CO2↑。
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